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锥形量热仪的测试条件与测试分析
发布时间:2022-02-22 浏览次数:31471 来源:欧美大地

锥形量热仪的主要工作原理是耗氧原理,当样品件在锥形电加热器的热辐射下燃烧时,火焰就会消耗掉空气中一定浓度的氧气,并释放出一定的燃烧热值。通过大量的实验测试和计算研究认为,绝大多数所测材料的耗氧燃烧热值接近13.1MJ/kg这一平均值,偏差约为5%。



FTT最新推出的iCone2+锥形量热仪

锥形量热法就是基于此点,根据材料在燃烧时消耗氧的量计算、测量在燃烧过程中的热释放速率、质量损失速率等参数,用以分析判断材料的燃烧性能。


测试条件

1. 样品件的准备

锥形量热法测试的样品件,应该是外形完整、料质均匀,尺寸为100mm×100mm的正方形,厚度在3~20mm,常用的厚度为4、10mm。

样品件可以用模具压制,也可以用成品的板材切割而成。总之,不管用那一种方式制作的样品件,决不能出现厚薄不均、大小气泡、坑陷缺料、周边凸凹不齐等现象。尤其是用模具压制的样品件,在材料进行混炼或搅拌时,应在设备上多反复几次,充分保证材料能均匀的混合。这样压制出的样品件材质才能保证均匀,在燃烧测试时效果稳定,数据的重复性较好。

通常情况下,要测试的样品件应该选择相同的厚度进行测试比较。每种要测试的样品件最好准备2件以上。样品件在测试前,要用铝箔将其5个侧面包好,防止燃烧时的过多流滴和测试不准确。外露出的一个大平面,用于标记编号,接受辐射热,观察测试现象。

2. 样品燃烧盒

样品燃烧盒由耐热不锈钢材料制成,是测试样品件的重要部件,其外形和尺寸都有明确的规定和要求,属于随机附件。样品燃烧盒由盒盖、盒体、垫衬层组成,如图所示。

样品燃烧盒

1-盒盖,2-被测样品,3-垫衬层,4-盒体

在样品件燃烧测试前,应该先把样品燃烧盒里外清理干净,不能有任何杂物粘附在盒盖、盒体上。如果有粘附物在样品燃烧盒上,在燃烧测试样品件时,就会出现无规律的熔化、脱落,从而影响到采集数据的真实性和质量损失等,造成实验结果的不准确。

样品燃烧盒内的衬垫层也很重要,其主要是起到隔热和调节样品件放置高度的作用。垫衬层与测试样品叠放后的高度,应为盒盖顶部内侧下表面相同,否则,就应该调整垫衬层的高度。

3. 过滤材料

锥形量热法在燃烧测试时,过滤器的材料对样品气的采集质量和数据准确性非常重要,直接影响到实验结果的成功与失败。因此,对于过滤材料的质量选择和及时更换要有足够重视,尤其是在样品件燃烧测试前,必须充分地准备好。防止在测试过程由于出现过滤效果不好,气流不畅,管路堵塞现象,而导致的测试失败。

4. 核定距离

要测试的样品件与锥形加热器之间的距离规定为25mm。初始测试样品件时,燃烧盒放置在燃烧架上,核定一下锥形加热器的底面(打开防护板时),至样品件外露的表面之间的距离,应该保证在25mm,如果距离不对,应及时进行调节。在称重传感器上的立杆处,有一凸出的调节螺钉,松开螺钉后上下移动滑套即可调节距离。

FTT提供的6种不同的试样定位器,用于精确调整位置

5. 测试标定

锥形量热仪在燃烧测试前,必须进行标定工作。标定的项目有质量标定、氧分析仪标定、辐射功率标定、激光测烟标定以及测热系数“C”值标定。上述参数只有经过标定后,才能使计算机对样品件燃烧测试时,采集的数据进行有效的运算处理。标定参数必须符合要求,达到仪器的精度范围,才能得到较好的标定数据,顺利地进行实验测试。

FTT锥形量热仪的热流计(用于设置试样表面的辐照水平)和校准燃烧器(用纯度为99.5%的甲烷来校准设备测得的热释放速)

测试分析

锥形量热仪在测试聚合物的燃烧过程,可采集到许多数据。但是这许多数据并不是都可以直接应用,需要进行CSV格式转化和选择。常用的数据是:时间Time(s)、氧浓度OXY(%)、点燃时间Tign(s)、数据截止时间EOT(s)、火焰熄灭时间FlmOut(s)、热释放速率HRR(kW/m2)、有效燃烧热值EHC(MJ/kg)、质量MASS(g)、质量损失速率MLR(g/s)、总热释放速率THR(MJ/m2)、比消光面积SEA(m2/kg)、生烟速率SPR(m2/s)、烟释放速率RSR(s-1)等参数。

燃烧测试时,聚合物的材料不同得到的数据不同,数据曲线也不同。聚合物基材相同,填料不同,得到的数据就会有所不同,采集的数据以及数据曲线的变化是随着填加材料的变化而变化。聚合物基材相同,填料相同,但是填料的分量(成分比例)不同,采集到的测试数据也会不同,但是其数据曲线的变化趋势却有许多相似之处(也有例外情况:如填料的量大于基材的量较多时)。根据多组样品件燃烧测试采集到的数据,进行作图对其性能、规律总结比较,研究分析,从中得出试验结论。


测试举例

测试样品件材料为以下几种:ABS-0为纯样,ABS-1、ABS-2、ABS-3、ABS-5A为填料组分不同的改性材料。在热辐射功率为50kW,其他条件完全相同的情况下进行测试。所得测试数据对时间作图,就可以得到一些相应的数据曲线图形,如图所示。

不同填料的ABS数据曲线图

由图示可知,尽管材料的组成成分不尽相同,但是用采集到的同类测试数据对时间作图,所组成的曲线图形却有着相似的规律,都有自己特征的数据曲线。通常情况针对这些曲线图形分析对比,就可从中得出测试样品的阻燃性能,是否达到预期效果。


在此仅简要介绍锥形量热仪的测试条件与简单的数据分析,如果在使用锥形量热仪中遇到问题,可以联系欧美大地仪器,我们可以提供专业的售后服务及仪器维修保养服务。

参考文献:于健.锥形量热仪的实验技术与测试分析[J].实验室研究与探索,2009(12):53-58.


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